Điều chế và thiết lập chất chuẩn 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol dùng trong kiểm nghiệm các chế phẩm cloramphenicol

Tóm tắt

Sự có mặt của tạp chất liên quan ở lượng rất nhỏ trong  nguyên liệu hay các chế phẩm  thuốc cũng có thể ảnh hưởng đến hiệu lực và mức độ an toàn của dược phẩm. Xác định tạp chất liên quan là một yêu cầu cấp thiết đối với các nhà sản xuất dược phẩm. Tác giả trình bày kết quả nghiên cứu quy trình tổng hợp tạp chất 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol từ cloramphenicol và xây dựng bộ dữ liệu chuẩn để tiến tới thiết lập chất chuẩn tạp chất 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol phục vụ công tác kiểm tra chất lượng các chế phẩm có chứa cloramphenicol.

Phương pháp nghiên cứu:

Điều chế  2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol từ cloramphenicol. Tinh chế sản phẩm bằng sắc ký cột Si-60 và xác định cấu trúc sản phẩm bằng phương pháp phổ nghiệm UV, IR, MS và ¹H-NMR và ¹³C-NMR. Từ đó xây dựng bộ dữ liệu chuẩn để thiết lập chất chuẩn đối chiếu 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol. Xác định cấu trúc  bằng quang phổ tử ngoại, hồng ngoại, phân tích cộng hưởng từ hạt nhân (¹H-NMR, ¹³C-NMR,) nhiệt độ nóng chảy, góc quay cực riêng...

Kết quả: Quy trình điều chế 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol là quy trình đơn giản dễ thực hiện ở điều kiện phòng thí nghiệm với hiệu suất khoảng 30 %. Quy trình tinh chế sản phẩm thô và tinh chế cho sản phẩm có độ tinh khiết cao 99,89%. Bằng các phương pháp phổ nghiệm như UV-VIS, IR, NMR, điểm chảy, góc quay cực riêng các tác giả đã xây dựng bộ dữ liệu chuẩn 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol. Xác định độ tinh khiết của hợp chất 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol trên máy HPLC cột pha đảo RP-18 (99,86%) và định lượng hợp chất này bằng phương pháp UV cho kết quả 99,36 % ± 0,297 đạt yêu cầu chất lượng đối với nguyên liệu đối chiếu. Hợp chất 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol đang tiếp tục theo dõi độ ổn định để thiết lập chất chuẩn tạp, phục vụ công tác kiểm nghiệm các sản phẩm có chứa cloramphenicol.