Nghiên cứu tổng hợp thuốc điều trị ung thư altretamin sử dụng xúc tác zeolit và kỹ thuật vi sóng

Tóm tắt

Altretamin (hexamethylmelamin) là thuốc chống ung thư đã được sử dụng điều trị ung thư phổi, ung thư buồng trứng, ung thư vú... Công trình này công bố kết quả nghiên cứu tổng hợp altretamin sử dụng xúc tác zeolit và kỹ thuật vi sóng. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất của phản ứng như thời gian chiếu xạ, xúc tác, nhiệt độ phản ứng.

Nguyên liệu: Cyanuric clorid, dimethylamin, HY Zeolit, NaY Zeolit, cồn tuyệt đối, ethyl acetat, natri clorid khan, altretamin chuẩn.

Phương pháp nghiên cứu:Áp dụng phương pháp thực nghiệm trong hóa học hữu cơ và kỹ thuật vi sóng để tổng hợp sản phẩm dự kiến. Theo dõi tiến trình phản ứng tổng hợp bằng SKLM. Sơ bộ kiểm tra độ tinh khiết của các sản phẩm bằng SKLM và đo nhiệt độ nóng chảy. Xác định cấu trúc của altretamin tổng hợp được dựa trên kết quả phân tích phổ tử ngoại (UV), phổ hồng ngoại (IR) và phổ khối lượng (MS), phổ cộng hưởng từ hạt nhân (¹H - NMR và ¹³C - NMR). Kiểm nghiệm altretamin tổng hợp được theo tiêu chuẩn của Dược điển Mỹ USP30 (2007).

Kết quả:

+ Xác định được các thông số thích hợp cho phản ứng tổng hợp altretamin sử dụng xúc tác zeolit và kỹ thuật vi sóng như sau: Thời gian tiến hành phản ứng tổng hợp thích hợp là 6 phút. Nhiệt độ của phản ứng là 180^oC. Xúc tác là HY Zeolite. Dung môi là ethanol tuyệt đối.

 + Xây dựng được quy trình tổng hợp được altretamin sử dụng kỹ thuật vi sóng và xúc tác zeolite đạt tiêu chuẩn Dược điển Mỹ với quy mô 100 g với các thông số thích hợp đạt hiệu suất 78 %.

 + Sơ bộ kiểm tra độ tinh khiết của chất tổng hợp bằng SKLM, đo nhiệt độ nóng chảy, xác nhận cấu trúc bằng phân tích phổ tử ngoại (UV), phổ hồng ngoại (IR), phổ khối lượng (MS), phổ cộng hưởng từ proton ¹H (¹H - NMR) và phổ cộng hưởng từ hạt nhân ¹³C (¹³C - NMR).