Thẩm định phương pháp phân tích dư lượng một số chất nhóm quinolon trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi bằng kỹ thuật LC-MS/MS
Abstract
An toàn thực phẩm là vấn đề đang được toàn xã hội quan tâm. Trong đó, công tác kiểm nghiệm thực phẩm đóng vai trò rất quan trọng. Việc này đòi hỏi phải có phương pháp kiểm nghiệm đáp ứng được các yêu cầu trong nước và thế giới, đặc biệt là các phương pháp phân tích dư lượng trong thực phẩm. Thẩm định phương pháp thử trong lĩnh vực hóa học nhằm đảm bảo phương pháp được xây dựng là phù hợp với mục đích sử dụng hoặc đảm bảo phòng thí nghiệm có đủ điều kiện và khả năng thực hiện tốt các phương pháp tiêu chuẩn. Theo quy định của ISO 17025 : 2005 thì tất cả các phương pháp cần phải được thẩm định trước khi được triển khai áp dụng. Vì vậy chúng tôi đã tiến hành thẩm định phương pháp phân tích đồng thời 14 chất nhóm quinolon trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi bằng kỹ thuật LC-MS/MS nhằm đáp ứng các yêu cầu trên và có thể áp dụng phân tích mẫu tại phòng thí nghiệm của Viện Kiểm nghiệm Vệ sinh an toàn thực phẩm Quốc gia.
Phương pháp nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu: Các chất nhóm quinolon (14 chất): Acid oxolinic, acid nalidixic, flumequin, cinoxacin, ciprofloxacin, enoxacin, ofloxacin, norfloxacin, lomefloxacin, difloxacin, danofloxacin, enrofloxacin, orbifloxacin, sarafloxacin; Các loại nền mẫu phân tích: Mẫu thức ăn chăn nuôi và mẫu thịt lợn.
Dụng cụ, trang thiết bị: Hệ thống LC-MS/MS: API 5500 TripQuad (ABS Sciex) kết hợp Shimadzu 20A, cột XBridge (150mm x 2,1mm; 3,5 µm) (Waters) và tiền cột tương ứng,..
- Xử lý kết quả: Sử dụng các phần mềm Analyst 1.5.1 được cài đặt trong hệ thống LC-MS/MS; Phương pháp tính toán thống kê có sự hỗ trợ của phần mềm Microsoft Excel.
Kết luận
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng hệ thống LC-MS/MS hiện đại kết hợp với qui trình xử lí mẫu đã được nghiên cứu, lựa chọn các thông số điều kiện thích hợp để phân tích đồng thời dư lượng 14 chất nhóm quinolon trong thực phẩm [4,5]. Phương pháp đã được thẩm định theo các tiêu chí của AOAC. Kết quả cho thấy phương pháp có dộ chọn lọc cao, khoảng tuyến tính rộng, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng thấp, độ lặp lại và độ thu hồi đạt yêu cầu. Như vậy phương pháp nghiên cứu có thể được áp dụng để triển khai phân tích dư lượng các chất nhóm quinolon trong các mẫu thực tế.
