Cải tiến phương pháp chiết xuất rotundin từ củ bình vôi

Tóm tắt

Củ của các loài có tên chung là bình vôi (Stephania spp.) từ lâu đã được sử dụng làm nguyên liệu để chiết xuất L-tetrahydropalmatin (C₂₁H₂₅O₄N) hay rotundin - một alcaloid có tác dụng an thần, gây ngủ, giảm đau. Tuy nhiên hàm lượng rotundin trong các loài bình vôi rất khác nhau. Trong đó, loài Stephania brachyandra Diels thu hái ở Sapa được xác định có hàm lượng rotundin trong củ cao (có thể đạt 3,69 %), thích hợp để chiết xuất rotundin. Các phương pháp thông thường để chiết xuất rotundin từ củ bình vôi gồm: chiết rotundin dạng base bằng dung môi hữu cơ như dầu hỏa, cloroform, ethanol, n-hexan, dicloromethan...; chiết rotundin dạng muối bằng nước, nước acid... Nhìn chung các phương pháp trên đều cho sản phẩm rotundin có hàm lượng cao (> 95 %). Tuy nhiên, nhiều quy trình tiến hành phức tạp, sản phẩm kém ổn định, hiệu suất quy trình thấp hoặc không được công bố cụ thể. Do đó, mục đích của nghiên cứu này là cải tiến phương pháp chiết xuất, tinh chế rotundin từ củ bình vôi cho hiệu suất cao và ổn định.

Phương pháp nghiên cứu

- Định lượng: Phương pháp HPLC.

- Chiết xuất: Phương pháp ngâm lạnh.

- Tinh chế: sử dụng ethanol 96%, hỗ hợp aceton - nước hoặc ethyl acetat.

- Đánh giá chất lượng sản phẩm: cảm quan, nhiệt độ nóng chảy, hàm lượng rotundin, độ tinh khiết HPLC.

Kết quả

Đã khảo sát, so sánh 3 phương pháp tinh chế rotundin từ tủa rotundin thô gồm phương pháp tẩy màu và kết tinh trong ethanol 96 %, phương pháp kết tủa trong hỗn hợp aceton - nước và phương pháp sử dụng ethyl acetat, trong đó phương pháp sử dụng ethyl acetat cho hiệu suất tốt nhất. Trên cơ sở các kết quả đã công bố trước đó, nghiên cứu đã cải tiến giai đoạn tinh chế rotundin sử dụng dung môi ethyl acetat. Kết quả từ 5 kg nguyên liệu tươi (hàm lượng rotundin 1,02 %) thu được 48,13 g rotundin tinh khiết (hàm lượng 99,42 %). Hiệu suất toàn quá trình đạt 93,8 % tính theo hàm lượng rotundin có trong nguyên liệu. Đây là tiền đề cho những nghiên cứu ở quy mô lớn hơn.