Xây dựng phương pháp phát hiện sildenafil trộn trái phép trong chế phẩm Đông dược bằng sắc ký lớp mỏng kết hợp tán xạ Raman tăng cường bề mặt (TLC-SERS)
Tóm tắt
Sildenafil citrate (SIL) là thuốc thuộc nhóm ức chế phosphodiesterase-5 có thể được trộn vào chế phẩm Đông dược hỗ trợ điều trị bệnh liệt dương, giúp tăng cường sinh lý. Nó có thể được phát hiện bằng HPLC, LC-MS/MS, HPTLC, TLC; trong đó, TLC là phương pháp có khả năng phát hiện nhanh, rẻ tiền, dễ áp dụng và thường được dùng để sàng lọc khi phân tích SIL trộn trái phép trong các chế phẩm Đông dược. Tuy nhiên, vết sildenafil tách ra bằng TLC khi phát hiện dựa vào giá trị Rf và màu sắc vết dưới đèn UV254 có thể có trường hợp kết luận dương tính giả do ảnh hưởng của nền mẫu. Để tăng độ chọn lọc của phương pháp TLC trong phát hiện tân dược trộn trái phép trong chế phẩm Đông dược, tán xạ Raman tăng cường bề mặt (SERS) được tích hợp với TLC để phát hiện chất phân tích tách ra trên bản mỏng. Nghiên cứu được thực hiện với mục tiêu xây dựng phương pháp phát hiện sildenafil trộn trái phép trong chế phẩm Đông dược bằng sắc ký lớp mỏng kết hợp tán xạ Raman tăng cường bề mặt có độ tin cậy và độ nhạy cao phục vụ công tác kiểm tra chất lượng các chế phẩm Đông dược lưu hành trên thị trường.
Đối tượng: Các chế phẩm Đông dược
Phương pháp nghiên cứu
- Quy trình xử lí mẫu
- Chuẩn bị dung dịch keo bạc
- Phương pháp TLC-SERS
- Phương pháp LC-MS/MS
Kết quả
Nghiên cứu đã phân tách sildenafil trong 3 nền mẫu chế phẩm Đông dược viên nang, viên hoàn, cao thuốc; dựa vào Rf của sildenafil rồi nhỏ keo bạc, chiếu tia laser trong 60 giây, thu nhận được phổ SERS với các đỉnh đặc trưng của sildenafil bằng phương pháp TLC-SERS. Phương pháp đã được thẩm định theo AOAC, có giới hạn phát hiện là 67 ng/vết, và đã được kiểm chứng song song với phương pháp LC-MS/MS. Đây là phương pháp mới được phát triển tại Việt Nam, đã thành công phát hiện 5 mẫu dương tính với sildenafil trong 24 mẫu chế phẩm Đông dược đang lưu hành trên thị trường, mở ra nhiều triển vọng trong ứng dụng phát hiện các chất trộn trái phép trong chế phẩm Đông dược.