Xác định deoxynivalenol và các chất chuyển hóa trong ngô bằng LC-MS/MS

Tóm tắt

Tại Việt Nam, QCVN 8-1:2011/BYT đã được ban hành để kiểm soát hàm lượng độc tố vi nấm trong thực phẩm, tuy nhiên hiện nay chưa có quy định và các nghiên cứu về các dẫn xuất cũng như chất chuyển hóa của chúng. Deoxynivalenol-3-glucoside (D3G) cùng với hai dẫn xuất acetyl hóa của deoxynivalenol (DON) là 15-acetyldeoxynivalenol (15-AcDON) và 3-acetyldeoxynivalenol (3-AcDON) thường được phát hiện trong các loại ngũ cốc bị nhiễm vi nấm tự nhiên như lúa mì, lúa mạch và ngô. Trong nghiên cứu này, phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS) đã được phát triển và ứng dụng để xác định DON và 3 chất chuyển hóa bao gồm D3G, 3-AcDON và 15-AcDON trong ngô. Hệ thống sắc ký lỏng AB Sciex 5500 với cột C18 HSS SB (150 mm × 2,1 mm × 1,7 µm), kết hợp với detector khối phổ ba tứ cực nguồn ESI, chế độ theo dõi ion MRM, thể tích tiêm mẫu 2 µL đã được sử dụng trong nghiên cứu. Phương pháp đã được thẩm định cho thấy có tính đặc hiệu tốt, độ tuyến tính tốt trong khoảng đường chuẩn từ 100 – 1000 µg/kg, giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) là 30 µg/kg; độ lặp lại và độ đúng đáp ứng yêu cầu của AOAC với độ lệch chuẩn tương đối và độ thu hồi lần lượt tương ứng trong khoảng là 1,45 – 4,31% và 90 – 110%. Kết quả phân tích 50 mẫu ngô thu thập ngẫu nhiên trên thị trường cho thấy, 10 mẫu (20%) phát hiện DON, tuy nhiên không phát hiện các chất chuyển hóa của DON trong các mẫu này.