Xác định đồng thời một số kháng sinh nhóm diệt cầu trùng trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

Tóm tắt

Coccidiostats (kháng sinh diệt cầu trùng) là loại thuốc thú y được sử dụng rộng rãi để phòng ngừa và điều trị bệnh cầu trùng, đặc biệt là trong chăn nuôi gia cầm. Việc sử dụng kháng sinh diệt cầu trùng trái phép, không đúng liều lượng và thời gian có thể dẫn tới việc tồn dư kháng sinh trong các sản phẩm có nguồn gốc động vật và gây hại tới sức khỏe người tiêu dùng. Trong nghiên cứu này, phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần với độ nhạy tốt và chính xác cao đã được phát triển để phân tích đồng thời các kháng sinh nhóm diệt cầu trùng (diclazuril, nicarbazin, robenidin và salinomycin) trong thực phẩm. Mẫu được chiết bằng phương pháp QuEChERS với dung môi chiết là acetonitrile (ACN) và làm sạch bằng chất hấp phụ C18. Dịch chiết sau khi làm sạch được phân tích trên hệ thống LC-MS/MS với cột sắc ký pha đảo C18 (2,1 x 150 mm, 3,5 µm) và tiền cột tương ứng. Pha động được sử dụng là HCOOH 0,1% trong nước và methanol (MeOH), tốc độ dòng là 0,5 mL/phút. Phương pháp có độ đặc hiệu tốt, khoảng tuyến tính được xây dựng trong khoảng 10 - 100 ng/mL, hệ số tương quan R² > 0,998. Độ thu hồi của phương pháp nằm trong khoảng 81 - 109% và độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) nằm trong khoảng 1,77 - 10,13% đối với nền mẫu sữa và thịt. Giới hạn định lượng và giới hạn phát hiện của phương pháp đối với 04 chất kháng sinh nhóm diệt cầu trùng tương ứng là 3,0 µg/kg và 10 µg/kg. Phương pháp được áp dụng để phân tích hàm lượng 04 chất kháng sinh này trong 31 mẫu thực phẩm (thịt và sản phẩm từ thịt, sữa và sản phẩm từ sữa) được mua ngẫu nhiên trên địa bàn Hà Nội. Kết quả không phát hiện 04 chất kháng sinh nhóm diệt cầu trùng trong tất cả 31 mẫu, bước đầu cho thấy việc tồn dư ô nhiễm kháng sinh nhóm cầu trùng cơ bản được kiểm soát an toàn.