Nghiên cứu phương pháp xác định methyl thủy ngân trong bùn lắng bằng GC-AFS sử dụng tác chất alkyl hóa Grignard.
Tóm tắt
Phương pháp phân tích methyl thủy ngân (MeHg) đuợc nghiên cứu trên hệ thống sắc ký khí ghép nối đầu dò huỳnh quang nguyên tử (GC-AFS). MeHg trong mẫu bùn lắng đuợc ly trích vào pha dichloromethane (DCM) trong sự hiện diện của HNO3, KCl và CuSO4. Dung môi DCM đuợc thổi khô và MeHg đuợc chuyển sang pha nước trước khi được chiết qua pha hexane dưới dạng phức với diethyldithocarbamate (DDTC). MeHg được alkyl hóa bằng hai loại tác chất Grignard, butyl magnesium chloride (BuMgCl) và ethyl magnesium chloride (EtMgCl). Các điều kiện phản ứng alkyl hóa như lượng tác chất, nhiệt độ và thời gian phản ứng được nghiên cứu và tối ưu nhằm giảm thiểu sự trans-alkyl hóa và tối ưu hiệu suất phản ứng alkyl hóa. Sau khi tạo dẫn xuất MeHg được xác định trên hệ thống GC-AFS. Quy trình phân tích đã được thẩm định bằng chất chuẩn quốc tế có chứng nhận ERM-CC580. Giới hạn phát hiện của thiết bị GC-AFS và của phương pháp phân tích sử dụng hai tác chất alkyl hóa lần lượt là 1,4 pg; 0,18 ng/g MeHg đối với tác chất EtMgCl và 0,19 ng/g MeHg đối với tác chất BuMgCl. Phương pháp này có thể đuợc ứng dụng để xác định methyl thủy ngân trong đất, bùn thải và bùn lắng.