TỔNG HỢP VÀ BẢO QUẢN CÁC HỢP CHẤT PHENYL THIẾC TỪ

Tóm tắt

Phương pháp chiết lỏng-lỏng kết hợp với sắc ký điều chế trên cột C₁₈ và SCX-300 đã đươc sử dụng để điều chế các chất monophenyl thiếc, diphenyl thiếc và triphenyl thiếc có độ tinh khiết >99% từ hỗn hợp phenyl thiếc. Hỗn hợp này được tổng hợp từ chuỗi phản ứng iodine hóa giữa Sn và I₂, kế tiếp là phản ứng phenyl hóa với tác chất Grignard và quá trình chiết sơ bộ cô lập MPhT khỏi hỗn hợp DPhT và TPhT trong hệ dung môi nước/diethylether. Sắc ký trao đổi ion và pha động chứa diammonium hydrogen citrate không thành công trong viêc tinh chế cũng như bảo quản các hợp chất phenyl thiếc.  Hệ dung môi MeOH/nước/acid acetic/sodium acetate (59/30/6/8, v/v/v/w) trung hòa từ pha động MeOH/nước/acid acetic (59/30/11, v/v/v/w) được chứng minh là dung dịch bảo quản tốt nhất cho các hợp chất phenyl thiếc tinh khiết.