Nghiên cứu phương pháp xác định đồng thời một số chất nhũ hoá monoglyceride và diglyceride trong sữa bằng kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ

Tóm tắt

Nghiên cứu này nhằm xây dựng phương pháp xác định đồng thời một số chất nhũ hoá monoglyceride (MG) và diglyceride (DG) gồm: monoolein (MO), monostearin (MS), monopalmitin (MP), dipalmitin (DP) trong sữa bằng kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ. Mẫu được chiết siêu âm với hỗn hợp dung môi chloroform: methanol (MeOH) tỷ lệ 2:1 ở nhiệt độ 45℃ trong thời gian 30 phút. Dịch chiết mẫu được cô quay chân không, được hoà cặn với MeOH và phân tích trên hệ thống sắc ký lỏng khối phổ với điều kiện như sau: cột sắc ký C18 (2,1 mm x 150 mm; 3,5 µm), pha động là 100% MeOH, tốc độ dòng 0,3 mL/phút, detector MS theo chế độ ion hóa hóa học tại áp suất khí quyển (APCI+). Phương pháp có độ đặc hiệu tốt, đường chuẩn có hệ số xác định R2 ≥ 0,9995. Độ lặp lại trong khoảng 2,54 - 7,21%, độ thu hồi trong khoảng 80,4 - 99,5%, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp tương ứng là 0,06 mg/kg và 0,2 mg/kg cho MO, MP, MS; 0,15 mg/kg và 0,5 mg/kg cho DP. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích các chất nhũ hoá MG, DG trong 20 mẫu sữa khác nhau được thu thập trên địa bàn Hà Nội. Tổng hàm lượng 04 chất nhũ hoá MG và DG trong khoảng từ 4,51 - 42,2 mg/kg đối với sữa bột và 4,67 - 12,6 mg/kg đối với sữa lỏng.