Xác định hàm lượng chlorate và perchlorate trong mẫu cá tra bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

Tóm tắt

Phương pháp xác định chlorate và perchlorate trong mẫu cá tra dùng kỹ thuật LC-ESIMS/MS đã được phát triển thành công. Dư lượng chlorate và perchlorate trong mẫu được chiết bằng dung dịch methanol đã được acid hóa với acid formic 1%. Sau đó, dịch chiết được làm sạch bằng bột C18, sử dụng cột pha thuận để tách chlorate và perchlorate và định lượng trên thiết bị LC-ESI-MS/MS. Kết quả xác nhận giá trị sử dụng phương pháp cho thấy độ đặc hiệu tốt, đường chuẩn tuyến tính trong khoảng nồng độ 0,0005 - 0,015 mg/L; giới hạn định lượng (LOQ) là 0,005 mg/kg; độ thu hồi từ 91 đến 109% và độ tái lập trong khoảng 6,4 đến 9,5% đều đáp ứng theo yêu cầu của SANTE. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích thực tế, trong tổng số 427 mẫu cá tra phi lê thu thập từ các nhà máy chế biến thủy sản, có 76 mẫu phát hiện chlorate tương đương tỉ lệ 18%. Nồng độ chlorate được phát hiện trong khoảng từ 0,43 - 253 mg/kg.